ГОСТ 30812-2002 Сырье и продукты пищевые. Метод идентификации икры рыб семейства осетровых

Текст ГОСТ 30812-2002 Сырье и продукты пищевые. Метод идентификации икры рыб семейства осетровых

Сырье и продукты пищевые

МЕТОД ИДЕНТИФИКАЦИИ ИКРЫ РЫБ СЕМЕЙСТВА ОСЕТРОВЫХ

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 300 «Рыбные продукты пищевые, кормовые, технические и упаковка», Астраханским учреждением «Каспийский научно-исследовательский и аналитический центр рыбной промышленности» (Каспрыбтест-центр), Центром международного сотрудничества по проблемам окружающей среды Российской Академии наук (ИНЭНКО) и Всероссийским научно-исследовательским институтом рыбного хозяйства и океанографии (ВНИРО)

ВНЕСЕН Еосстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

3 Постановлением Еосударственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 9 января 2003 г. № 1-ст межгосударственный стандарт РОСТ 30812—2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2004 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2012 г.

© ИПК Издательство стандартов, 2002 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Raw material and food-stuffs. Method for identification of sturgeons caviar

Дата введения 2004—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на икру рыб семейства осетровых (Acipenseridae) и устанавливает метод ее идентификации по морфологическим признакам в сырье, полуфабрикатах, икорных продуктах.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1625—89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 2874—82* Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7631—2008 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Методы определения органолептических и физических показателей

ГОСТ 9284—75 Стекла предметные для микропрепаратов. Технические условия

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 21240—89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 21241—89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 31339—2006 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб

3 Определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 идентификация икры рыб семейства осетровых: Процедура, посредством которой определяется принадлежность рассматриваемых объектов к икре рыб семейства осетровых на основании изучения комплекса их морфологических макро- и микроструктурных признаков.

3.2 икра: Продукт, получаемый из ястыка рыб или икры-зерна.

Примечание — Под ястыком понимают яичник рыбы самки с икрой, под икрой-зерном — икру, освобожденную от соединительной ткани.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.

3.3 ястычная икра: Икра, приготовленная из нарезанных на куски ястыков осетровых рыб, в соленом виде.

3.4 зернистая икра: Икра, приготовленная из икры-зерна осетровых рыб, обработанная поваренной солью.

3.5 пастеризованная икра: Икра, приготовленная из икры-зерна осетровых рыб, обработанная поваренной солью, фасованная в герметично укупоренную тару и пастеризованная.

3.6 паюсная икра: Икра, приготовленная из икры-зерна осетровых рыб посолом в подогретом насыщенном растворе поваренной соли с последующим прессованием до однородной сплошной массы.

3.7 полупаюсная икра: Икра, приготовленная из икры-зерна осетровых рыб посолом в подогретом насыщенном растворе поваренной соли с последующим отжимом до образования сплошной вязкой массы.

4 Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы

Для проведения идентификации используют:

- микроскоп стереоскопический МБС-9 по нормативному документу;

- электроплитки бытовые по ГОСТ 14919;

- стаканы стеклянные В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

- стекло предметное по ГОСТ 9284;

- термометр жидкостный стеклянный с ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498;

- пинцет и шпатель медицинские по ГОСТ 21241;

- скальпель медицинский по ГОСТ 21240;

- капельницу по ГОСТ 25336;

- секундомеры механические по нормативным документам;

- ключ для вскрытия банок;

- воду питьевую по ГОСТ 2874;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- формалин технический по ГОСТ 1625;

- банки для медикаментов;

- лезвия безопасной бритвы;

- кисть художественную мягкую № 1.

4.2 Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных в настоящем стандарте.

5 Порядок подготовки к проведению идентификации

Отбор проб проводят по ГОСТ 31339 или в соответствии с нормативными документами на данный вид продукции.

5.1.1 Отбор точечных проб

Из разных мест каждой вскрытой единицы транспортной тары с сырьем, полуфабрикатом, икорной продукцией, отобранной в соответствии с 5.1, отбирают точечные пробы.

5.1.2 Выделение средней пробы

Масса средней пробы должна быть от 5 до 10 г.

5.1.2.1 Для икры-сырца, полуфабриката, зернистой икры отбирают точечные пробы (икринки) из различных мест каждой отобранной тары, из которых составляют среднюю пробу.

5.1.2.2 Для паюсной, полупаюсной, ястычной икры отбирают точечные пробы (в виде кубика со стороной не более 1 см) из различных мест каждой отобранной тары, из которых составляют среднюю пробу.

5.1.3 Отбор проб проводят с помощью ложек, скальпелей, пинцетов или шпателей.

5.2 При направлении проб для идентификации в лабораторию (центр) или на случай разногласий часть средней пробы помещают в стеклянную банку и заливают водным раствором формалина массовой долей 10 %. Объемное соотношение пробы икры и раствора формалина должно быть не менее 1 : 10. Банку с пробой укупоривают, а при необходимости герметично укупоривают, опечатывают или опломбировывают.

5.3 Проба для лабораторных испытаний должна быть направлена в лабораторию (центр) с актом отбора, в котором указывают:

- порядковый номер пробы;

- наименование и сорт (при наличии сортов) продукта;

- наименование и местонахождение (юридический адрес) предприятия-изготовителя или отправителя;

- обозначение нормативного документа;

- сведения о сертификации (при их наличии);

- дату и место отбора пробы;

- номер ассортиментного знака и (или) номер предприятия-изготовителя (при их наличии);

- номер единицы тары, из которой отобрана средняя проба;

- фамилии и должности лиц, отобравших пробу.

5.4 Проба в растворе формалина может храниться в лаборатории (центре) при комнатной температуре в течение нескольких лет.

5.5.1 Подготовка посуды

Вся посуда для проведения идентификации должна быть тщательно вымыта и высушена.

5.6.1 Часть средней пробы, отобранной в соответствии с 5.1.2, в виде отдельных икринок или кубиков помещают в стакан с кипящей водой. Объемное соотношение пробы и воды должно быть не менее 1 : 40. Кипятят пробу от 1,5 до 2,5 мин.

В результате кипячения содержимое икринок коагулирует, после чего они легко разрезаются.

Допускается кипячение пробы икры проводить в закрывающейся ложке для заваривания чая и нагревать воду с помощью электрокипятильника.

5.6.2 При фиксировании пробы в растворе формалина кипячение ее не проводят.

Раствор формалина из банки с пробой сливают. Пробу промывают большим объемом питьевой или дистиллированной воды.

5.6.3 После кипячения пробы или ее промывания от раствора формалина икринки разрезают скальпелем или лезвием безопасной бритвы по анимально-вегетативной оси или, если невозможно выявить расположение полюсов, в любом направлении на две половины.

Пробы паюсной, полупаюсной, ястычной икры рассекают так, чтобы получить тонкий срез-пластинку.

При определении микропилярных каналов (микропиле) у икринки находят анимальный полюс. Для удаления фолликулярной и соединительно-тканной оболочек поверхность икринки у анимального полюса осторожно протирают кистью. Лезвием бритвы отделяют верхнюю часть анимальной области так, чтобы анимальный полюс был посередине. В срезанную часть икринки между оболочкой и цитоплазмой вводят препаровальную иглу и, проводя иглой по окружности, отделяют цитоплазму от оболочки. В случае, если внутри оболочки икринки сохраняются остатки цитоплазмы, их счищают мягкой кистью, предварительно смоченной в воде.

5.6.4 Подготовленные срезы или оболочки помещают на часовое или предметное стекло (оболочки — внутренней стороной вверх) и рассматривают их под бинокуляром в капле воды.

6 Проведение идентификации

Процедура идентификации заключается в сличении морфологических признаков исследуемого объекта с характеристиками показателей, приведенных в определительной таблице 1.

Таблица! — Определительная таблица для идентификации икры осетровых рыб

и микрострукгурная характеристика

полуфабриката, зернистой икры*

паюсной, полупаюсной, ястычной икры

округлая или яйцевидная

вдавленная или углова-

с незначительной вдав-

округлая у отдельных

неоднородный, разнообразных оттенков от бледно-желтого или светло-серого

до серо-коричневого или черного.

Может быть у отдельных икринок мрамороподобная окраска.

выражена ясно, различа-

неразличима или выра-

ются анимальный и веге-

Проба на фиксацию

Икринки уплотнены, легко разрезаются на части

с сохранением структур-

ных признаков; жидкость после кипячения остается неокрашенной

Внешний вид цито-

Непрозрачная; от матово-белого, янтарного, серо-желтого до темно-жел-

плазмы на срезе (после

того цвета; с наличием или без наличия ядра.**

равномерный или неравномерный по толщине. Пигментные гранулы локализо-

ваны преимущественно в

периферическом слое, в некоторых образцах могут

диффундировать в глубь цитоплазмы

Внешний вид обо-

Прозрачная или полупрозрачная, многослойная

лочки на срезе (после

С частичным или пол-

мы (после фиксации)

няет все пространство

ным нарушением одно-

от оболочек и заполнение

через разрывы оболочек

прозрачным или грязно-

наличие крупных и (или) мелких капель жира***

Целая или с частичным нарушением целостности,

набуханием и (или) расслоением

Наличие поверхностной студенистой и двух радиальных оболочек (наружной

Пигмент располагается в периферическом слое и может диффундировать в

Окончание таблицы 1

и микрострукгурная характеристика

полуфабриката, зернистой икры*

паюсной, полупаюсной, ястычной икры

Последовательность расположения морфологических структур икринки (от поверхности):

Оболочка — пигментный слой — цитоплазма.

Наличие микропи-лярных каналов

От одного до нескольких десятков в анимальной области икринки; наиболее вероятное число — от трех до десяти

* Пастеризованная и непастеризованная икра.

** Отсутствие ядра у икринки не является признаком, относящим исследуемый образец к неосетровой икре.

*** Для икры и полуфабриката, прошедших тепловую обработку.

* 4 Рассмотреть все три оболочки удается не во всех пробах.

6.1.1 Среднюю пробу, отобранную в соответствии с 5.1.2, рассматривают под бинокуляром при увеличении от 10 х до 20 х .

6.1.2 Принадлежность исследуемого объекта к икре осетровых рыб выявляют по следующим отличительным признакам (приложение А):

- размеру икринок, составляющих в диаметре обычно от 1,9 до 4,2 мм;

- неоднородности окраски икринки у анимального и вегетативного полюсов (вокруг анимально-го полюса может располагаться одно или несколько чередующихся темных и светлых колец); обычно более светлой анимальной части по сравнению с вегетативной; наличию у отдельных икринок светлого полярного пятна в центре анимального полюса в соответствии с рисунками А. 1, А.2;

- непрозрачности икринок как у икры, содержащей пигмент меланин, так и непигментирован-ной (из ястыков III стадии зрелости или от рыб-альбиносов), в соответствии с рисунком А.2;

- мрамороподобной окраске икринок, встречающейся в икре-сырце и характерной для икры традиционных способов посола.

6.2.1 Среднюю пробу, отобранную в соответствии с 5.1.2 и подготовленную для идентификации согласно 5.6, рассматривают под бинокуляром при увеличении 32 х , а в отдельных случаях при увеличении 56 х .

6.2.2 Принадлежность исследуемого объекта к икре осетровых рыб выявляют по следующим микроструктурным признакам внутреннего строения (приложение А):

- наличию непрозрачной светлоокрашенной цитоплазмы, имеющей гомогенную мелкозернистую структуру; потемнению цитоплазмы в отдельных образцах икры-сырца, полуфабрикатов, готовой продукции; смещению пигмента или границы пигментного слоя в глубь цитоплазмы (вызывает эффект мрамороподобной окраски икринки); инфильтрации жидкости под оболочку; образованию крупных жировых капель в соответствии с рисунками А.З—А. 7;

- наличию пигмента, расположенного под оболочкой в периферическом слое цитоплазмы в виде темного кольца; в отдельных партиях икры-сырца, при хранении полуфабриката или технологической обработке может наблюдаться у икринок диффундирование пигмента в цитоплазму, разрывы пигментного слоя, смещение пигментного слоя от оболочки в соответствии с рисунками А.З, А.5, А6, А8;

- наличию ядра в виде более темного по сравнению с цитоплазмой образования округлой или веретенообразной формы, расположенного, по преимуществу, эксцентрично со смещением в сторону анимального полюса; степень смещения ядра зависит от стадии зрелости яичников; на поздних стадиях зрелости и у овулировавшей икры ядро как морфологическая структура исчезает; при отдельных видах технологической обработки икры-сырца установить наличие ядра на срезе икринки не представляется возможным (рисунки А.З, А.4—А.6);

- наличию многослойной прозрачной (полупрозрачной) оболочки, состоящей из студенистого слоя, наружного и внутреннего радиальных (желточных) слоев; многослойное строение оболочки наблюдают при варьировании угла падения света на препарат; при технологической обработке и (или) хранении икорных продуктов может наблюдаться расслоение, набухание, нарушение целостности оболочки, что представлено на рисунках А.5, А.6, А.8—А.10;

- наличию нескольких микропиле на анимальном полюсе икринки, которые четко различимы в икре-сырце, полуфабрикатах, а также готовой продукции, изготовленной из икры рыб, имеющих поздние стадии зрелости ястыков; микропиле различимы в виде темных или преломляющих свет точек при рассматривании препарата в проходящем свете, варьируя его направленность; на рисунке А.10 приведена схема расположения микропиле у икринок на анимальном полюсе.

6.2.2.1 Наличие ядра и микропиле у икринок являются дополнительными признаками, характеризующими исследуемый объект как икру осетровых рыб.

Наличие микропиле определяется в спорных случаях.

6.3 По морфологическим признакам икра осетровых рыб должна соответствовать характеристикам, указанным в таблице 1.

7 Обработка и оформление результатов идентификации

7.1 Результаты идентификации оценивают по каждой пробе отдельно.

7.2 Результаты идентификации проб сырья, полуфабрикатов, икорных продуктов сопоставляют с характеристиками показателей, приведенных в таблице 1, и оформляют протоколы в соответствии с приложением Б.

Различают: а — светлое полярное пятно в анимальной области; 6 — темные пигментные кольца Рисунок АЛ — Внешний вид икринки белуги (схема) по [1]

Различают: а — анимальную, 6 —вегетативную области икринки; в — светлое полярное пятно в анимальной области;

г — пигментные кольца

Рисунок А.2 — Внешний вид пигментированных (справа) и непигментированных икринок русского осетра

Различают морфологические структуры: а — ядро; 6 — оболочка; в — цитоплазма; г — расположение меланина

в периферическом слое цитоплазмы

Рисунок А.З — Срез икринки осетра (икра-сырец) из яичника IV стадии зрелости

Различают морфологические структуры: а — ядро; 6 — оболочка; в — цитоплазма; г — расположение меланина

в периферическом слое цитоплазмы

Заметно: а — нарушение поверхностного расположения пигмента и диффундирование его в глубь цитоплазмы; 6 — набухание оболочки; в — расслоение оболочки

Рисунок А.5 — Срез икринки русского осетра (икра зернистая пастеризованная)

Заметны: а — смещение меланина в глубь цитоплазмы; 6 — разрывы пигментного слоя, вызывающие эффект мрамороподобной окраски икринки; в — инфильтрация жидкости под оболочку; г — набухание оболочки; д — расслоение оболочки

Заметны: а — крупная жировая капля в цитоплазме и потемнение цитоплазмы после технологической

Рисунок АЛ — Срез икринки русского осетра из яичника III стадии зрелости (икра зернистая «Особая»)

Икринки сильно деформированы с разрывами оболочки; различают: а — слой пигмента под оболочкой; 6 — цитоплазму; в — заметно появление крупных капель жира

Различают: а — прозрачную оболочку; 6 — непрозрачную цитоплазму икринки

Рисунок А. 9 — Тонкий срез икринки белуги в проходящем свете

Различают: а — анимальную область; 6 — вегетативную область; в — ядро; г — цитоплазму; д — фолликулярный эпителий; е — студенистую оболочку; ж — наружную радиальную из — внутреннюю радиальную оболочки; и — пигментный слой; к — микропиле

Рисунок А. 10 — Схема строения икринки осетровых рыб на срезе (разрез по анимально-вегетативной оси) по [2]

наименование и реквизиты организации, проводящей идентификацию

идентификации образцов продукции

порядковый номер дата

Наименование продукции и реквизиты маркировки_

наименование организации или Ф.И.О. частного лица,

Форма подачи заявки

письмо, телеграмма, факс, заявление и др.

Акт отбора пробы

реквизиты акта отбора

Нормативный документ, регламентирующий проведение идентификации

Определительная таблица для идентификации

Макро- и микроструктурная характеристика

Наименование вида сырья, полуфабриката, продукции

В соответствии с разделом 6 и таблицей 1

Заполняется по аналогии с характеристиками, приведенными в определительной таблице 1, на основании данных по идентификации рассматриваемого образца

Исследованием установлено, что

идентичен, неидентичен икре осетровых рыб

руководитель (зам. руководителя)

личная подпись расшифровка подписи

специалист, проводивший идентификацию личная подпись расшифровка подписи

Дата выдачи протокола « » 200 г.

Копию протокола считать недействительной

ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное)

ГОСТ Р 51232—98 Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества

СанПиН 2.1.4.1074—2001 Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества

[1] Детлаф Т. А., Гинзбург А. С. Зародышевое развитие осетровых рыб. М., Издательство АН СССР. 1954 [4] Гинзбург А.С.,Детлаф Т.А. Осетр Acipenser gueldenstaedti.Объекты биологии развития. М., Наука. 1975

УДК 664.955.2:006.354 МКС 67.120.30 Н29 ОКСТУ9209

Ключевые слова: метод идентификации, икра осетровых рыб, морфологические признаки, характеристики, средства контроля, отбор проб, проведение идентификации